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除草剂配方

通常作为水喷雾剂使用的三氟拉林制剂是可乳化的浓缩物。这 些制剂是含有大量碳氢化合物溶剂的液体。这会产生下列问题:易 燃性,溶剂对环境的污染,并需要高质量的耐受溶剂的贮存容器,而 这些容器又需严密的处置方案加以处理。


可分散于水的固体三氟拉林制剂已经被提出了。但是,伴随固 体水可分散的三氟拉林制剂的应用所产生的主要问题是长期贮藏 的稳定性问题。在长期贮存时,这些制剂成分日常情况可能是处于 0到40℃的温度范围内。偶尔也可能处于—20到0℃和40到 55℃的温度范围内。在这样的贮藏条件下,可能会产生一些大的(大 于125微米)颗粒实体。这些大颗粒实体,占不到总配方量的3%, 但不能在喷雾水中再分散成细粒子(小于125微米)并会在喷雾器 的过滤器和喷嘴中引起阻塞。在商业产品上,这样的滤器会有小至 150微米的筛孔,并且,在滤器的筛孔大小与制剂中最大粒子大小 之间应留有一个至少25微米的安全空余。喷雾器中的滤器阻塞会 导致实际应用中难以接受的延滞(如主要喷雾器械的停工),甚至 会因为与应用时所要求的速率不符合而丧失生物功效。可以认为, 大颗粒实体形成的一个原因可能是在三氟拉林融化和冻结时发生 的聚合作用。


目前,对三氟拉林制剂长期贮藏稳定性的有效的检验方法是 时间消耗法,但它常常很难在实验室贮存检验中模拟实际贮存条 件。因此存在双重要求。首先需要产生不会在田地中无效的三氟拉 林制剂,其次需要找到检验这些制剂长期稳定性的可靠而且简单的 短期检验方法。


澳大利亚专利第639678号(相应的美国申请序号为No. 301458,一月二十四日,1989)揭示了固体三氟拉林以黄色或橙色多 晶型物形式存在。本项专利的申请说明书阐明三氟拉林的黄色多晶 型物比橙色多晶型物具有更高的除草活性,更好的水分散性以及 更高的贮存稳定性。此说明书还描述了一种主要包含黄色多晶型 物的固体制剂的生产方法,此方法包括在可溶于水的成膜聚合物 如聚乙烯醇—乙酸酯存在下,三氟拉林于水相的熔融乳剂的形成。 将这种乳剂喷雾干燥以制成干燥产品,并使用结晶引发剂如苯甲 酸钠及晶体稳定剂如二辛基磺基琥珀酸钠来稳定黄色多晶型物。这 个新生成的物质所经受的温度程序被认为是很关键的。尤其注意 到会产生冷(—5到5℃)粉末的迅速冷却对稳定黄色多晶型物是一 种灵验的方法。


由上述过程制成的黄色三氟拉林粉末在加速贮存试验中表现 出很好的稳定性,这种贮存试验包括,对制剂进行经过三氟拉林 熔点的加热和冷却。然而,在长期贮存检验中,例如6—12月在室 温下,已经发现制剂随时间逐渐变质并且有少量橙色多晶型晶体形 式存在于制剂中。这可能足以阻塞喷雾器的滤器及喷嘴。


除了上面提到的黄色和橙色多晶型物以外,还知道第三种形 式,三氟拉林的无定形(过冷的)物。当三氟拉林以粉末形式制备 时,其黄色结晶物,橙色结晶物及无定形多晶型形式的粉末颗粒有 可能(但不是必然)在制剂中共存。一般来说,单独的粉末颗粒都是 无定形的或都是黄色结晶物或都是橙色结晶物。极罕见有黄色晶 体—橙色晶体的混合颗粒用显微镜检查法检测到。晶体—无定形 混合颗粒仅存在很短时间。


在一个给定的三氟拉林的不同多晶型物共存的粉末样品中, 各个无定形粉末颗粒一般是随机分布于整个样品中。但是,晶状颗 粒的位置是十分不同的。一种特定的晶状多晶型(黄色或橙色)的颗 粒通常被发现遍布粉末样品的不连续的肉眼可见区域内。例如,大 体上是橙色的粉末其中可能会有明显的黄色区域,大体上是黄色 的粉末其中可能会有明显的橙色区域。这些区域的直径通常是 1mm或更大或者更经常的是2mm或更大。虽然沿区域边界明显 出现混合晶体区,但各个区域内部是十分均匀的。


由于多种制剂添加剂的颜色伪饰作用,很难以视觉估计特定 的均一粉末是否以黄色、橙色或无定形形式存在。然而,均一的无 定形粉末可以使用正交偏振光显微镜很容易地识别,单一晶型的 粉末可使用差示扫描量热计(DSC)很容易地识别。


在混合多晶型的粉末中,无定形成分能够用正交偏振光显微 镜检查法确证,当存在的某一颜色区域或条纹衬以一不同颜色的 背景进行视觉检查时肉眼可见的黄色/橙色区域的共存将更明显。 实际颜色会受到制剂添加物的影响。


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