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碳化硅合成方法及制备工艺专业版

碳化硅发展历程

碳化硅材料的发展历史比较久远,1824年瑞典化学家Berzelius在人工生长金刚石的过程中发现了碳化硅SiC。1885年Acheson用焦炭和硅石的混合物以及一定量氯化钠在熔炉中高温加热,制备出了小尺寸碳化硅晶体,但存在大量缺陷。

碳化硅材料的应用始于20世纪初。1907年美国Round制造出第一个碳化硅发光二极管;1920年碳化硅单晶作为探测器用于早期的无线电接收机上。不过因为单晶生长难度较大,碳化硅在很长一段时间内没有很好的应用,到了1955年飞利浦发明了一种采用升华法制备高质量碳化硅的新方法即Lely法,碳化硅材料再次焕发生机。

七八十年代碳化硅的制备及应用实现重大突破。1978年前苏联科学家Tairov等人改良了Lely法,可以获得较大尺寸的碳化硅晶体。1979年第一个碳化硅发光二极管问世;1981年Matsunami发明了在硅衬底上生长碳化硅单晶的方法;1991年美国公司Cree采用升华法生长出碳化硅晶片并实现产业化。

目前碳化硅及其应用呈现出以下几个特点:第一是晶圆尺寸实现大尺寸化,Cree的6英寸碳化硅晶片实现产业化,并积极推进8英寸晶片的产业化。第二晶体缺陷密度不断下降,比如4英寸碳化硅单晶微管密度下降至0.1cm^-2以下,穿透性螺位错和基平面位错密度控制在10^2cm^-2。第三碳化硅基功率器件不断涌现,除了特斯拉和蔚来汽车在电动车上使用了SiC-MOSFET,还发展出了SBD、HMET等器件。当然第四点相比硅基半导体的奋起直追,中国在碳化硅第三代半导体上与国外发展水平基本持平,衬底方面天科合达等实现了4英寸的产业化和6英寸的技术突破,并积极向8英寸推进;山东天岳等公司拥有相应的外延生长技术。在器件制造上扬杰科技、士兰微等也积极推进碳化硅基功率半导体的产业化。

碳化硅材料的基本性质及制备工艺

碳化硅材料的特性之一就是拥有超过200多种晶体结构,每一种结构对应的电学性能等存在一定差异。目前主要是六角4H、六角6H和菱方15R等,其中4H和6H实现产业化:

总体上相比氮化镓和硅等,碳化硅材料拥有最高的热导率、较高的带隙、电子迁移率和饱和电子速率等,可以制造能在高温、高压、更高功率和更高工作频率等情形下的器件。

在具体应用方面,碳化硅主要实现了以下应用:第一是碳化硅为衬底制备高亮度和超高亮度蓝绿InGaN铟镓氮LED;第二是实现了KV级高压MOSFET器件制造,比如罗姆半导体生产的1200V、35A的SiC-MOSFET;第三是用于300V到1200V甚至3300V等更高压的碳化硅基肖特基势垒管SBD的制造;第四是在半绝缘碳化硅衬底上制备氮化镓、铝镓氮AlGaN高电子迁移率晶体管HEMT;第五是在SiC-IGBT上有所突破,实现了P沟道IGBT的制造。

在碳化硅材料制备上,1955年飞利浦提出了Lely法,也称升华法。Lely法的基本原理是:在空心圆筒状石墨坩埚中(最外层石墨坩埚,内置多孔石墨环),将具有工业级纯度的碳化硅粉料投入坩埚与多孔石墨环之间加热到2500度,碳化硅在此温度下分解与升华,产生一系列气相物质比如硅单晶、Si2C和SiC2等。由于坩埚内壁与多孔石墨环之间存在温度梯度,这些气相物质在多孔石墨环内壁随机生成晶核。总的来说Lely法产率低,晶核难以控制,而且会形成不同结构,尺寸也有限制。

目前碳化硅材料制备多采用改进Lely法、高温CVD法和溶液法,其中以改进Lely法为主流。

改进Lely法也称物理气相传输法PVT,是前苏联科学家Tairov和Tsvetkov于1978年提出的。改进Lely法使用了工作频率10-100KHz的中频感应加热单晶炉,在生长过程中加入籽晶用于控制晶核和晶向:

在改进Lely法中碳化硅单晶生长主要经历低温高真空阶段、高压升温阶段、高压保温成核阶段、降压生长阶段、恒压恒温生长阶段和升压冷却阶段等六个阶段。当然在具体生长过程中,为了制备符合要求的碳化硅单晶,降低微管、位错密度等缺陷,会对籽晶的籽晶面等适当微调,在此不再展开。

碳化硅单晶有绝缘型、半绝缘型之分,按照掺杂类型还有P型掺杂和N型掺杂之分,无形中提升了碳化硅的制备难度。比如制备功率器件的是N型4H-SiC衬底,器件要求衬底电阻率小于20毫欧姆*厘米,制备低电阻率的N型4H-SiC常用高浓度N掺杂,但随着掺杂浓度提高,单晶中位错密度会升高。Kato等人提出的氮、铝共掺杂技术制备出了低电阻率的N型4H-SiC单晶,所用的单晶炉有两套加热系统,其中上部加热系统与普通Lely法相同,主要对SiC原料加热并为单晶生长提供合适的温度;下部加热系统为铝原料加热。这样通过对生长压力、温度等参数调整,可以实现有效的氮、铝共掺杂。

碳化硅的外延主要采用化学气相沉积CVD,以后再说。


专业版技术资料目录如下

37、碳化硅粉体 无效 株式会社普利司通    摘要  本套资料是一种碳化硅粉体,就碳和硅的反应性、游离碳(FC)的量、和碳化硅粉体的产率而言,可以获得良好的结果;其中:在由硅源、碳源和催化剂构成的混合物中,所述硅源是硅酸甲酯;并且当所述混合物是100重量%时,所述碳源的重量%是33重量%以上且39重量%以下,所述硅源的重量%是55重量%以上且62重量%以下,并且所述催化剂的重量%是3重量%以上且10重量%以下。

38、碳化硅衬底 无效 住友电气工业株式会社    摘要  一种碳化硅衬底(1)包括:基础衬底(10),该基础衬底(10)具有70mm或更大的直径;和多个SiC衬底(20),该SiC衬底(20)由单晶碳化硅制成并且在平面图中观察时并排布置在基础衬底(10)上。换句话说,多个SiC衬底(20)并排布置在基础衬底(10)的主表面上并且沿着该主表面布置。此外,SiC衬底(20)中的每一个具有与基础衬底(10)相反并且相对与{0001}面具有20°或更小的偏离角的主表面(20A)。

39 102741973 碳化硅衬底

40 101928117 铸造碳化硅

41 1232419 碳化硅砂轮

42 1194623 碳化硅宝石

43 111593407 碳化硅生长方法

44 111051581 碳化硅外延晶片

45 101896442 高电阻率碳化硅

46 104477917 碳化硅冶炼方法

49 102503464 碳化硅质浇注料

50 100497254 一种碳化硅陶瓷

51 102633260 碳化硅合成方法

52 1052467 硅石-碳化硅砖

53 105329899 分段碳化硅衬

54 105000888 高电阻率碳化硅

55 104795435 碳化硅功率元件

56 102491330 碳化硅生产工艺

57 102165563 碳化硅单晶基板

58 1833467 碳化硅加热元件




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