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低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体

作者:admin    来源:金鼎工业资源网       更新时间:2019/7/30 星期二

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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请


( 21 )申请号 201910088146 .9
( 22)申请日 2019 .01 .29
(71 )申请人 重庆奥福精细陶瓷有限公司
地址 402460 重庆市荣昌区广富工业园区
(72)发明人 牛思浔 潘吉庆 张兆合 刘洪月 黄妃慧 程国园 王勇伟
(74 )专利代理机构 北京智桥联合知识产权代理
事务所( 普通合伙) 11560
代理人 段啸冉
( 51 )Int .Cl .
C04B 38/06( 2006 .01 ) C04B 38/00( 2006 .01 ) C04B 33/13( 2006 .01 ) C04B 33/04( 2006 .01 )


( 54 )发明名称
低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体
( 57 )摘要
本发明属于无机非金属材料制备技术领域, 具体涉及一种低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝 陶 瓷 载 体 。该 载 体 中 含 有 : S i O 2 4 8 ~ 5 2 % ; Al2O333 .8~37 .4% ;MgO13 .0~15 .5% ;该载体 包括400cpsi/4mil、600cpsi/3mil和750cpsi/ 2mil的载体。该载体是通过如下生产工艺获得 的:(1 )干混;( 2 )湿混;( 3 )过筛,除杂;( 4 )在抽真 空状态下挤出 ;( 5 )微波,吸风干燥,切割,烧结 , 得蜂窝陶瓷载体。本发明根据汽车排气后处理系 统所需载体的特点,对于生产该载体的原料配比 进行了调整 ,使其能适用于上述载体的生产;本 发明从载体的制备工艺上进行了改进,改进之后 的工艺包括:干混、湿混、过筛,除杂;挤出,微波, 吸风干燥,切割,烧结 ;本发明的工艺简单 ,生产 成本低。

权 利 要 求 书 1/3 页

 

1 .低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征在于,该载体中含有: SiO2 48~52%;Al2O3  33 .8~37 .4%;MgO 13 .0~15 .5%。
2 .如权利要求1所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征在于,该载体 包括400cpsi/4mil、600cpsi/3mil和750cpsi/2mil的载体;
400cpsi/4mil的载体,其CTE≤5×10-7/℃,抗弯强度≥1 .54MPa,孔隙率≥22 .7%,吸水 率≥20 .1%;烧成合格率≥80 .1%,烧成收缩率≤3 .4%;
600cpsi/3mil的载体,CTE≤4 .5×10-7/℃,抗弯强度B10≥1 .54MPa,孔隙率≥24 .6%, 吸水率≥20 .7;烧成合格率≥94 .1%,烧成产品的收缩≤4 .5%;
750cpsi/2mil的载体,CTE≤4 .5×10-7/℃,抗弯强度≥1 .33MPa,孔隙率≥21 .6%,吸水 率≥20 .7%,烧成合格率≥95 .2%,烧成收缩率≤4 .1%。
3 .如权利要求1所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征在于,该载体 是通过如下生产工艺获得的:
(1)将无机物料与有机粘结剂干混均匀,得干混物料;无机物料包含滑石,高岭土、氧化 铝、氢氧化铝、二氧化硅中的至少一种;
(2)在(1)中的干混物料中加入表面活性剂、润滑剂以及分散剂,湿混,得具有塑性的颗 粒;
(3)将(2)中获得的具有塑性的颗粒过筛,除去杂质; (4)在抽真空状态下连续挤出; (5)挤出成型后微波,同时吸风干燥,切割,烧结,得蜂窝陶瓷载体; 优选的,高岭土为煅烧高岭土和生高岭土中的至少一种; 氢氧化铝中钾、钠的合计重量≤0 .1%氢氧化铝重量。
4 .如权利要求1~3中任一项所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征 在于:
当该载体为400cpsi/4mil的TWC载体时,无机物料包括以下重量份数的原料:38 .18~ 40 .81份的滑石、14 .56~42 .58份的煅烧高岭土、0~20份的生高岭土、0~16 .28份的Al2O3、5
~19 .62份的氢氧化铝、0~11份的SiO2;
优选的,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .02~40 .81份的滑石、14 .56~26 .54份 的煅烧高岭土、0~16份的生高岭土、6 .85~16 .28份的Al2O3、5~10份的氢氧化铝、5~11份 的SiO2;
更优选的,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .09~40 .81份的滑石、14 .56~26 .54 份的煅烧高岭土、0~8份的生高岭土、11 .14~16 .28份的Al2O3、5~10份的氢氧化铝、5~11 份的SiO2。
5 .如权利要求1~3中任一项所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征 在于:
当该载体为400cpsi/4mil的TWC载体时,滑石中值粒径D50范围为5~25μm;煅烧高岭土 D50范围在1 .0μm~7μm;生高岭土D50的范围在1~7μm;Al2O3D50的范围在0 .5~6μm;氢氧化 铝D50范围在0 .2~4 .0μm,SiO2D50的范围3~15μm;
优选的 ,滑石中值粒径D50范围为10~22μm ;煅烧高岭土D50范围在2~4μm ;生高岭土 D50的范围在2~5μm;Al2O3D50的范围在0 .5~4μm;氢氧化铝D50范围在1 .0~3 .0μm,SiO2D50

 

的范围4~8μm。

权 利 要 求 书 2/3 页

6 .如权利要求1~3中任一项所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征 在于:
当该载体为600cpsi/3mil的TWC载体时,无机物料包括以下重量份数的原料:39 .45~ 41 .35份的滑石、0~26 .52份的煅烧高岭土、0~20份的生高岭土、13 .62~22 .95份的Al2O3、5
~15份的氢氧化铝、9~18 .79份的SiO2;
优选的,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .17%~41 .35份的滑石、0~20 .91份的 煅烧高岭土、0~16份的生高岭土、17 .13~22 .95份的Al2O3、5~10份的氢氧化铝、12~18 .79 份的SiO2。
7 .如权利要求1~3中任一项所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征 在于:
当该载体为600cpsi/3mil的TWC载体时,滑石中值粒径D50范围为5~20μm;煅烧高岭土 D50范围在1 .0μm~7μm;生高岭土D50的范围在1~7μm;Al2O3D50的范围在0 .5~6μm;氢氧化 铝D50范围在0 .2~4 .0μm,SiO2D50的范围3~15μm;
优选的,滑石中值粒径D50范围为8~15μm;煅烧高岭土D50范围在2~4μm;生高岭土D50 的范围在2~5μm;Al2O3D50的范围在0 .5~4μm;氢氧化铝D50范围在1 .0~3 .0μm,SiO2D50的 范围4~8μm。
8 .如权利要求1~3中任一项所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征 在于:
当该载体为750cpsi/2mil载体时,无机物料包括以下重量份数的原料:39 .46~41 .36 份的滑石、0~19 .04份的煅烧高岭土、0~16份的生高岭土、14 .48~24 .5份的Al2O3、5~15份 的氢氧化铝、13~18 .95份的SiO2;
优选的,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .51~40 .96份的滑石、0~12 .97份的煅 烧高岭土、0~8份的生高岭土、21 .97~24 .5份的Al2O3、5~8份的氢氧化铝、16~18 .95份的 SiO2。
9 .如权利要求1~3中任一项所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征 在于:
当该载体为750cpsi/2mil的TWC载体时,滑石中值粒径D50范围为5~15μm;煅烧高岭土 D50范围在1 .0μm~7μm;生高岭土D50的范围在1~7μm;Al2O3D50的范围在0 .5~6μm;氢氧化 铝D50范围在0 .2~4 .0μm,SiO2D50的范围3~15μm;
优选的,滑石中值粒径D50范围为6~10μm;煅烧高岭土D50范围在2~4μm;生高岭土D50 的范围在2~5μm;Al2O3D50的范围在0 .5~4μm;氢氧化铝D50范围在1 .0~3 .0μm,SiO2D50的 范围4~8μm。
10 .如权利要求3所述的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体,其特征在于:有机 粘结剂加入量为无机物料重量的1~10%;
表面活性剂加入量为无机物料重量的0 .5~6%; 分散剂加入量为无机物料重量的20~35%; 润滑剂加入量为无机物料重量的0 .5~3%;                              优选的 ,有机粘结剂为甲基纤维素,羟乙基甲基纤维素,羟乙基纤维素,和羟丙基甲基

 

纤维素中的至少一种;

权 利 要 求 书 3/3 页

表面活性剂为硬脂酸或者是硬脂酸镁,硬脂酸铝,月桂酸及油酸中的任一种; 分散剂为水或者其它有机分散剂; 润滑剂为醇类,优选为羧酸类或者是油酸类; 优选的,有机粘结剂加入量为无机物料重量的5~8%; 表面活性剂加入量为无机物料重量的2~4%; 分散剂加入量为无机物料重量的23~28%; 润滑剂加入量为无机物料重量的1~1 .5%。


低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体

技术领域
[0001] 本发明属于无机非金属材料制备技术领域,具体涉及一种低膨胀高强度薄壁高孔 密度蜂窝陶瓷载体。

背景技术
[0002] 随着人们对环保生态的重视,排气污染物的限值被要求得越来越严格,例如对CO, THC,NOx排放限值设置,以及对颗粒物质量排放量和数量排放量的双重*,这就需要调整 或改进整个排气后处理系统。
[0003] 排气后处理系统必须实现三元催化转化器TWC和颗粒捕集器GPF的紧密耦合,且尽 量靠近发动机排气管口 ,高排气温度,要求TWC载体必须具有更高的耐热冲击能力,作为应 用于汽油车的催化剂载体须具备下列条件:
[0004] (1)较低的热膨胀系数,热膨胀系数要≤0 .7×10-6/℃;
[0005] (2)较高的抗弯强度B10,抗弯强度B10≥1 .0MPa;
[0006] (3)较高的孔密度,孔密度400cpsi,600cpsi,甚至750cpsi;
[0007] (4)超薄壁,壁厚为4mil,3mil,甚至2mil,规格形式为:400cpsi/4mil,600cpsi/ 3mil甚至750cpsi/2mil。
[0008] 堇青石材质蜂窝陶瓷催化剂载体作为一种成本低廉且抗热震性能优异的载体,应 用越来越普遍。堇青石蜂窝陶瓷催化剂载体具有较低热膨胀系数(CTE) ,和较高的抗弯强度 (MOR)B10。薄壁的蜂窝陶瓷因为具有更大的比表面积能够涂覆更多的催化剂,提高转化效 率,并且因为较薄的壁,能够减少基材的质量从而实现冷启动而受到广泛的关注。目前比较 受关注载体壁厚是2~4mil,为了生产薄壁的蜂窝陶瓷,所使用原材料的粒径必须符合一定 的要求,如果粒径较大那么堇青石前驱体批料挤出成型时很容易导致产品的断筋,缺筋等 缺陷,或者无法形成连续的蜂窝状结构,如果粒径太大则难以挤出,无法成形。因此,采用细 粒度的原材料生产薄壁的蜂窝陶瓷是一种趋势,但是由于滑石粒度降低产品的CTE会增加, 蜂窝陶瓷的热冲击性能降低。
[0009] 关于获得热膨胀系数低的且壁薄的蜂窝陶瓷,之前已有技术能生产低膨胀系数、 高抗弯强度B10的薄壁产品;对于较低CTE技术最为关键的是使用粒度较大的滑石和粒度相 对细的氧化铝,即使得滑石和氧化铝粒径之比较大,美国专利US4280845,提出如果镁源的 粒径D50(如滑石)最佳介于26μm~50μm,氧化铝的粒径D50最佳为0 .5μm~3μm能够获得较佳 的热膨胀系数。但是对于薄壁产品使用粒度较大的滑石导致加工过程中产品的成形工艺困 难,为生产薄壁产品,载体厂商做了进一步的改进,CN1197819C、CN101374786B、CN1189418C 披露了制备低CTE制备的薄壁产品的技术,即引入了一种比表面积达到180μm(D50粒径≤ 1nm,甚至<0 .5nm)的纳米级的活性氧化物-勃姆石,降低了铝源的粒径使得滑石和铝源的 粒度之比较大,使得制品有较低的CTE。另外当前技术中降低蜂窝陶瓷CTE的另一种技术是 引入较多的生高岭土 ,一般生高岭 土的 用量≥12重量% ,如CN1107660C ;再比 如专利 US7927682中披露,高岭土的用量越高,制品中微裂纹的数量越多,而微裂纹在受热过程中

的闭合会降低制品的CTE。当前引入勃姆石(粒径≤0 .5μm)降低铝源粒径从而获得较低CTE 的技术大大增加了生产成本,因此这种薄壁蜂窝陶瓷性能的提高是以增加生产成本为代价 的 ;而通过增加生高岭土用量引入微裂纹降低制品CTE的方法,虽然不会增加原材料的成 本,但是引入生料过多会降低制品烧结工序的合格率,另外引入较多生料导致产品产生较 多微裂纹会降低产品的强度,这对于需要高强度的薄壁产品是不利的。
[0010]   本申请人在CN 108178652 A中披露了一种特殊制法氢氧化铝(水解铝法) ,粒径 D50在0 .2μm~4 .0μm,利用该氢氧化铝可以起到降低产品的CTE,同时降低产品的微裂纹数 量,制备出低CTE且强度较高,且成本低廉的堇青石蜂窝陶瓷制品。上述专利中只是披露了 制备柴油车用大尺寸堇青石DOC或SCR载体的方法,并没有提到制备汽车用堇青石TWC载体 的制备方法,且没有披露750cpsi/2mil堇青石载体的制备方法。汽车排气后处理系统用TWC 堇青石载体在配方与制备工艺方面与柴油车用DOC或SCR堇青石载体有一定的区别。作为汽 车排气后处理系统所用的TWC载体其需要的壁厚会更薄,比如2mil和3mil;而且该载体的目 数要求更高,比如600cpsi和750cpsi;若是沿用上述专利申请中的配方和工艺来生产本发 明所需要的载体,势必会导致产品不适用于汽车排气后处理系统用,二是上述专利中的工 艺复杂,生产成本高。
[0011] 因此 ,必须 发明一种适于汽车排气后处理 系统所 用堇青石TWC载体 ,尤 其是 750cpsi/2mil堇青石载体。

发明内容
[0012] 为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种汽车排气后处理系统所用堇青石蜂 窝陶瓷载体,该载体具有较低CTE、较高强度、超薄的壁厚且烧成合格率较高的TWC堇青石蜂 窝陶瓷载体。
[0013] 本申请的方案是在CN 108178652 A的基础上进行改进,发明了一种低膨胀、高强 度、薄壁(2~4mil)、高孔密度(400~750cpsi)的堇青石蜂窝陶瓷载体,具体为:400cpsi/ 4mil,600cpsi/3mil甚至750cpsi/2mil的汽车用堇青石TWC载体的制备配方,并且设计的特 定的制备工艺。
[0014]  本发明的低膨胀高强度薄壁高孔密度蜂窝陶瓷载体中含有:
[0015]   SiO2 48~52%;Al2O3  33 .8~37 .4%;MgO 13 .0~15 .5%。
[0016]   该载体包括400cpsi/4mil、600cpsi/3mil和750cpsi/2mil的载体;
[0017] 400cpsi/4mil的载体,其蜂窝陶瓷制品的CTE≤5×10-7/℃,甚至≤3 .1×10-7/℃; 所述蜂窝陶瓷制品烧成合格率≥80 .1%,甚至≥99 .8%;所述蜂窝陶瓷制品的抗弯强度≥
1 .54MPa,甚至≥1 .98MPa;所述蜂窝陶瓷制品的烧成收缩率≤3 .4%,甚至≤2 .3%;所述蜂 窝陶瓷制品的孔隙率≥22 .7%,甚至≥32 .1%;所述蜂窝陶瓷制品的吸水率≥20 .1%,甚至
≥24 .3%;
[0018] 600cpsi/3mil的载体,蜂窝陶瓷制品的CTE≤4 .5×10-7/℃ ,甚至≤4 .1×10-7/℃; 产品的抗弯强度B10≥1 .54MPa ,甚至≥1 .89MPa ;产品的烧成合格率≥94 .1% ,甚至≥ 98 .9%;产品的收缩率≤4 .5%,甚至≤3 .1%;产品孔隙率≥24 .6%,甚至≥28 .7%;产品的 吸水率≥20 .7,甚至≥23 .6%;
[0019]   750cpsi/2mil的载体,其CTE≤4 .5×10-7/℃,甚至CTE≤3 .1×10-7/℃;所得制品

烧成合格率≥95 .2%,甚至≥97 .7%,所得制品抗弯强度≥1 .33MPa,甚至≥1 .63MPa;所得 制品的烧成收缩率≤4 .1%,甚至≤2 .9;所得制品的孔隙率≥21 .6%,甚至≥28 .7;所得制 品的吸水率≥20 .7%,甚至≥23 .6%。
[0020] 上述载体是通过如下生产工艺获得的:
[0021] (1)将无机物料与有机粘结剂干混均匀,得干混物料;无机物料包含滑石,高岭土、 氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅中的至少一种;
[0022] (2)在(1)中的干混物料中加入表面活性剂、润滑剂以及分散剂,湿混,得具有塑性 的颗粒;
[0023] (3)将(2)中获得的具有塑性的颗粒过筛,除去杂质;
[0024] (4)在抽真空状态下连续挤出;
[0025] (5)挤出成型后微波,同时吸风干燥,切割,烧结,得蜂窝陶瓷载体;
[0026] 优选的,高岭土为煅烧高岭土和生高岭土中的至少一种;
[0027] 氢氧化铝中钾、钠的合计重量≤0 .1%氢氧化铝重量。
[0028] 当该载体为400cpsi/4mil的TWC载体时 ,无机物料包括以下重量份数的原料 : 38 .18~40 .81份的滑石、14 .56~42 .58份的煅烧高岭土、0~20份的生高岭土、0~16 .28份 的Al2O3、5~19 .62份的氢氧化铝、0~11份的SiO2;
[0029] 氢氧化铝中钾、钠的合计重量≤0 .1%氢氧化铝重量;
[0030] 优选的 ,无机物料包括以下重量份数的原料 :40 .02~40 .81份的滑石、14 .56~ 26 .54份的煅烧高岭土、0~16份的生高岭土、6 .85~16 .28份的Al2O3、5~10份的氢氧化铝、5
~11份的SiO2;
[0031] 更优选的 ,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .09~40 .81份的滑石、14 .56~ 26 .54份的煅烧高岭土、0~8份的生高岭土、11 .14~16 .28份的Al2O3、5~10份的氢氧化铝、5
~11份的SiO2。
[0032]   当该载体为400cpsi/4mil的TWC载体时,滑石中值粒径D50范围为5~25μm;煅烧高 岭土D50范围在1 .0μm~7μm;生高岭土D50的范围在1~7μm;Al2O3D50的范围在0 .5~6μm;氢 氧化铝D50范围在0 .2~4 .0μm,SiO2D50的范围3~15μm;
[0033] 氢氧化铝中钾、钠的合计重量≤0 .1%氢氧化铝重量;
[0034] 优选的,滑石中值粒径D50范围为10~22μm;煅烧高岭土D50范围在2~4μm;生高岭 土D50的范围在2~5μm ;Al2O3D50的范围在0 .5~4μm ;氢氧化铝D50范围在1 .0~3 .0μm , SiO2D50的范围4~8μm。
[0035] 当该载体为600cpsi/3mil的TWC载体时 ,无机物料包括以下重量份数的原料 : 39 .45~41 .35份的滑石、0~26 .52份的煅烧高岭土、0~20份的生高岭土、13 .62~22 .95份 的Al2O3、5~15份的氢氧化铝、9~18 .79份的SiO2;
[0036] 氢氧化铝中钾、钠的合计重量≤0 .1%氢氧化铝重量;
[0037] 优选的,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .17%~41 .35份的滑石、0~20 .91 份的煅烧高岭土、0~16份的生高岭土、17 .13~22 .95份的Al2O3、5~10份的氢氧化铝、12~ 18 .79份的SiO2。
[0038] 当该载体为600cpsi/3mil的TWC载体时,滑石中值粒径D50范围为5~20μm;煅烧高 岭土D50范围在1 .0μm~7μm;生高岭土D50的范围在1~7μm;Al2O3D50的范围在0 .5~6μm;氢

氧化铝D50范围在0 .2~4 .0μm,SiO2D50的范围3~15μm;
[0039] 优选的 ,滑石中值粒径D50范围为8~15μm;煅烧高岭土D50范围在2~4μm;生高岭 土D50的范围在2~5μm ;Al2O3D50的范围在0 .5~4μm ;氢氧化铝D50范围在1 .0~3 .0μm , SiO2D50的范围4~8μm。
[0040] 当该载体为750cpsi/2mil载体时 ,无机物料包括以下重量份数的原料:39 .46~ 41 .36份的滑石、0~19 .04份的煅烧高岭土、0~16份的生高岭土、14 .48~24 .5份的Al2O3、5
~15份的氢氧化铝、13~18 .95份的SiO2;
[0041]   氢氧化铝中钾、钠的合计重量≤0 .1%氢氧化铝重量;
[0042] 优选的,无机物料包括以下重量份数的原料:40 .51~40 .96份的滑石、0~12 .97份 的煅烧高岭土、0~8份的生高岭土、21 .97~24 .5份的Al2O3、5~8份的氢氧化铝、16~18 .95 份的SiO2。
[0043]   当该载体为750cpsi/2mil的TWC载体时,滑石中值粒径D50范围为5~15μm;煅烧高 岭土D50范围在1 .0μm~7μm;生高岭土D50的范围在1~7μm;Al2O3D50的范围在0 .5~6μm;氢 氧化铝D50范围在0 .2~4 .0μm,SiO2D50的范围3~15μm;
[0044] 优选的 ,滑石中值粒径D50范围为6~10μm;煅烧高岭土D50范围在2~4μm;生高岭 土D50的范围在2~5μm ;Al2O3D50的范围在0 .5~4μm ;氢氧化铝D50范围在1 .0~3 .0μm , SiO2D50的范围4~8μm。
[0045]   上述的方法中,有机粘结剂加入量为无机物料重量的1~10%;
[0046]   表面活性剂加入量为无机物料重量0 .5~6%;
[0047]   分散剂加入量为无机物料重量20~35%;
[0048]   润滑剂加入量为无机物料重量0 .5~3%;
[0049] 优选的,表面活性剂为硬脂酸或者是硬脂酸镁,硬脂酸铝,月桂酸及油酸中的任一 种;
[0050]   分散剂为水或者其它有机分散剂;

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